重铬酸钾法测定水中 COD 问题的探讨

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR 的新方法。一维液相系统 （上样泵）直接将100 μL 水样泵送入固相萃取柱富集，六通阀自动切换，另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR 冲洗至 分析柱进行分离检测。

本资料为2009 气相色谱法测定水中酚类化合物，资料内清晰，可供参考，欢迎下载。

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性, 此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L, 相对标准偏差为RSD (n=7)≤3%, 平均加标回收率为98.0%, 适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。

三氯乙醛是有机合成的重要原料, 在饮用水中作为消毒副产物也有微量存在。该文主要介绍了用顶空气 相色谱法测定水中三氯乙醛的检测方法和相应的测定条件, 并对上海地区水源水和几个水厂出厂水做了检测, 水源 水基本上未检出, 出厂水中含量符合卫生部“ 生活饮用水卫生规范” 的要求。

介绍了用全自动固相萃取方法富集饮用水中有机磷农药和阿特拉津，并用毛细管气相色谱法进行定量测定的方法。水 中敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷农药和阿特拉津经固相萃取小柱富集后，以甲基叔丁基 醚/甲醇混合溶剂（VV=9010）洗脱定容后，用Varian CP Sil 8 Low bleed毛细管色谱柱分离，氮磷检测器（NPD）检测。

论文采用淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的五种消毒副产物和溴离子。淋洗液自动发生装置在线产生高纯度 KOH，配合阴离子捕获柱CR-ATC 使用，大幅度降低了本底电导（0.2 μs 左右），对水中痕量亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐……

利用新型离子色谱柱AS23柱对水中5种消毒副产物:二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、亚氯酸盐(ClO2 -)、溴酸盐(BrO3-)、氯酸盐(ClO3-)和6种常见阴离子:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-进行检测, 通过实验研究, 测试方法对饮用水中11种被测物 的最低检测限为0.42～15.55μg/L。

本文建立了利用离子色谱快速测定水中微量卤化物及卤素含氧酸的方法 ,该方法一次进样可在 25 分钟内同时测定氟化物 、 氯化物 、 溴化物 、 亚氯酸盐 、 氯酸盐 、 溴酸盐 、 亚硝酸盐 、 硝酸盐 、 磷酸盐和硫酸盐等十个指标 ,方法精密度好 ,准确度高 ,各离子的检出限均达到 10 μ g/ L 以下 。

质分析中, 银的测定一般采用石墨炉子吸收光谱法∃ 银是低沮原子化元素, 灰化温度比较低, 基体改进剂的加人, 可以提高其灰化温度, 消除基体的干扰或允许较大的基体量存在∃ 本文探讨和比较了几种基体改进剂的效果, 实验结果表明, 采用% & 一∋ (混合基体改进剂侧银, 能够显著地提高灰化沮度, 消除基体影响, 并可很大程度地提高侧定的灵敏度, 特别是对水中痕量银的分 析∃ 具有很大的实用价值∃

本文档为液膜分离富集、测定水中微量苯酚方法，包括：内容简介 液膜分离富集、测定水中微量苯酚 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 苯酚标准溶液，常规配制2.00μg/mL。? 液膜所用试剂：兰113B(双烯基丁二酰亚胺)；丙三醇；煤油(工业用品，过滤)；内相NaOH溶液，3%(m/V)水溶液。? 4-氨基安替匹林溶液：0.5%(m/V)(C 17 H 13 ON)水溶液；TW een 80溶液：3%(V/V)水溶液，温热溶解。 铁氰化钾溶液：8%(m/V)水溶液(可使用5 d)。? 仪器：制乳器(自制)；分离器，300mL分液漏斗制成；DBJ—621型定时变速搅拌器；7132--型电动搅拌机；HL—2型恒流泵；高压高频静电发生器(2 000 ～3 000 V)；72 1B型分光光度计等。

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量。水样经∋ 2, 柱固相萃取后进行+ #− ∋ 分析。通过优化固相萃取方法, 采用< = > > ? ≅ Α Β = ∋ 飞8 色谱柱, 以甲醇8 水(含7 3 7 6 Χ 三氟乙酸) Δ Ε 7 8 5 7 (0 Φ 0 ) 溶液为流动相, 紫外4 ; : ≅ > 检测。

本文着重研究相酸按分光光度法测定水中总磷的几种干扰及干扰消除的方法, 从而建立较完善的总磷测定方法。

分别研究了紫外吸光度值UV254和△UV与垃圾渗滤液COD的关系，研究表明UV254和△UV与COD存在着很好的线性关系，并且UV254与COD的线性关系优于△UV与COD的线性关系。由于本法测定时水样无需预处理，简化了测定过程，因此UV254可以作为评估垃圾渗滤液COD的一种参数。

介绍了吹扫捕集毛细管气相色谱测定水中挥发性含苯环有机物的方法。采用吹扫捕集装置对水中的目标分析物进 行富集, 选用VARIAN的毛细管色谱柱进行分离, 氢火焰离子化检测器进行测定, 线性相关系数均大于0.99, RSD小于10%,加标回收率在85%～100%之间, 最低检出限满足国家标准的检验要求。

测定总氮不准确的问题

DLT1042-2007 水中十八烷基胺的测定

该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质（N-亚硝基二乙胺N-亚硝基二丙胺和N-亚 硝基二丁胺）的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法 三种化合物标准曲线的相关系数在0.990 0.995之间，日内相对标准偏差小于8 %，空白加标回收率在90.0 % 102.1 %之间，3种物质的检出限分别是5.3，2.7，1.5 g L

本文进行了毛细管柱同时测定饮用水中12 种卤代烃的研究, 实验表明: 该方法灵敏度高, 精密度和回收率好。直接测定饮用水中卤代烃具有样品前处理简单、测定方便等优点。

InthisstudytheinteractionsbetweentoxicityremovalsandKemicetine,CODremovals,intermedi-ateproductsofKemicetineandCODcomponents(CODsoriginatingfromslowlydegradableorganics,readilydegradableorganics,inertmicrobialproductsandfromtheinertcompounds)wereinvestigatedinasequentialanaerobicbaffledreactor(ABR)/aerobiccompletelystirredtankreactor(CSTR)systemwitharealpharmaceuticalwastewater.ThetotalCODandKemicetineremovalefficiencieswere98%and100%,respectively,inthesequentialABR/CSTRsystems.

化学农药在农作物的病虫害的综合防治中占有重要地位。但人们对农药在自然界、生物体中的代谢途径、降介方式,残留积累,急慢性毒性等方面的知识掌握不够。目前,国外许多国家积极开展农药残毒,代谢等方面的研究。

采用无汞开管法快速测定COD，以硫酸—磷酸为介质、重铬酸钾为氧化剂、硫酸银为催化剂，并采用硝酸银和硫酸铬钾排除氯离子的干扰，在玻璃试管中对样品进行消解(反应温度为160～165℃，加热时间为15min)，消解后剩余的重铬酸盐用滴定法或分光光度法测定。试验结果表明，该法的检测限为10.9mg/L，对COD的测定范围为40～800mg/L，当COD值为85mg/L时，容许的氯离子最高含量为1500mg/L。由于该法不使用剧毒的汞盐而避免了对环境的污染。

建立大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物溴酸盐和4 种常见的阴离子。采用 Ion Pac AS9-HC 阴离子色谱柱, 以8mmol/LNa2CO3+2 mmol/LNaOH 为淋洗液, 进样体积240 μL, 流速为0.25 mL/min。

水中氛化物经在线蒸馏被碱性溶液吸收, 与氯胺一 作用生成氯化氰, 再与异烟酸一巴比妥酸反应生成紫 蓝色染料; 采用流动注射法测定水中弱酸可分离的氰及游离氛, 检测范……

利用离子色谱法和重量法分别间接测定经光电催化氧化法处理的油田采出水中溶解性总硫浓度 试验结果表明油 田采出水经处理后，有机物和油被充分降解 重量法测定SO 2－ 4 ，平均浓度为375mg/L，ＲSD为9． 80% 离子色谱法测定 SO 2－ 4 ，平均浓度为366mg/L，ＲSD为1．20%，重现性更好 ……

镉是一种有毒物质, 对环境危害 极大, 环境排污标准规定, 污水综合排放中总 镉的含量不得超过 0. 1mg/ L。本文是利用石 墨炉原子吸收法测定水厂沉淀池排污水中总 镉, 以掌握总镉的含量情况, 便于采取相应的 处理措施。

水质复杂，含有多种污染物， 其中Ni+、Cu2+等重金属已得到良好的回收利用， 但对有机污染物和氨氮的去 除研究鲜见报道。本文采用铁碳微电解法对电镀废水进行预处理，可确保出水中残留重金属不影响后续生物反应，预氧化表面 活性剂、光亮剂及其它助剂，提高了废水的可生化性；进而通过水解酸化和好氧膜生物反应器(MBR)的生物处理降低废水的 COD和氨氮，由于电镀废水中硝酸盐

采用流动注射技术研究了在碱性条件下,Lumino-H2O与对叔丁基苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了优化, 建立了流动注射化学发光法测定对叔丁基酚的新方法……

该文对臭氧处理水过程中可能产生的无机消毒副产物澳酸盐的检测方法进行探讨, 用柱后反应一离子色谱测定澳酸盐的方法, 澳酸盐的定量浓度可以低至5 1 4 陀8 + , 较以前文献〔3 〕所测浓度215 拜9 8 + 为低, 降低了方法的检测限。该方法具有较好的灵敏度, 准确度和较低的检测限, 能满足欧盟水质标准的检测要求。

本资料是饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定，内容包含多种方法进行鉴定，可供学习。

利用AA3型连续流动分析仪测量饮用水源水中的硫化物从最小二乘法拟合的工作曲线标准工作曲线制备重复性测量等方面评定了测量不确定度 测量实验水样中硫化物的浓度为(0.052 6 0.003 2) mg/L(k=2).

水中挥发性酚和氯化物的检验方法在《生活应用水卫生标准检验法》作了规定，这些方法比较繁琐，作者用连续流动分析法测定水中挥发性酚和氰化物做了初步探讨和实验。

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法水样经固相萃取法处理后以Hypersil ODS色谱柱250 mm 4.6 mm i.d 5 m为分离柱 甲醇+乙酸/ 水+乙酸为流动相进行梯度洗脱流速为1.0 mL/min 柱温为35 采用VWD检测器检测9种酚类化合物的检出限均在0.000 10 mg/L以下加标回收率在85 % 130 %之间 方法简便适用于水中酚类化合物的分析。

建立一种以纳米TiO2固相萃取及胶体吸附与石墨炉原子吸收为基础的测定饮用水中痕量Tl含量的方法 加标回收率大于97 %，检出限为0.009 g L，相对标准偏差小于5 %，抗干扰能力好，可用于饮用水分析

水是构成一切生物体的基本成分, 天然矿泉水 中有多种微量元素, 为人体所必须的。饮用天然矿 泉水是大自然赐予人类的珍贵天然饮品。本文应用等离子质谱仪测定了矿泉水中4 种微量金属元素。

本文档为建筑用绝热制品 部分浸入法测定短期吸水量。内容有吸水量测定方法。内容详尽，可供参考。

本文档为建筑用绝热制品 浸泡法测定长期吸水性。内容有绝热制品吸水性测定方法。内容详尽，可供参考。

利用高效液相色谱仪测定废水中阴离子表面活性剂的含量, 此法简单、快速、准确, 二次污染少, 平行样 相对标准偏差小于……

目前,在 高效 液相 色法 气 ∃ %−( # 分 析 中,广泛 使用反 相柱
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在混酸中以MnSO,-CuSO;为催化剂，通过正交试验确定了密封恒温分光光度法测 定化学需氧量的最佳条件:混酸HIS0,一H3P0,体积比为4:1，催化-AlMnSO,一CUS04配比为1:2, 消解温度为1559C，消解时间为10min。该法测定的COD值与标准回流法所得结果一致，具有分 析成本低、测定速度快的特点。